Atteindre des performances mécaniques/liantes exceptionnelles par le nanocomposite époxy comme béton

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9157 (2023) Citer cet article

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L'ancrage de barres d'armature en acier dans des structures en béton est une méthode courante dans l'industrie du bâtiment et de la construction. Cette recherche se concentre sur l'amélioration des propriétés mécaniques/de liaison de l'adhésif nanocomposite époxy préparé en utilisant le traitement de surface des nanocharges SiO2 par le glycidoxypropyltriméthoxysilane (GPTMS). À cette fin, les nanoparticules de silice ont été silanisées via une méthode sol-gel facile à des concentrations de silane de 1, 5, 10 et 20X (c'est-à-dire que X est la concentration de silane stoechiométrique). Les nanoparticules ont été soigneusement caractérisées par les techniques FTIR, TGA, XRD et XPS. Il a été constaté que le rapport de greffage GPTMS le plus élevé était obtenu à une concentration de silane de 10X. Les nanoparticules pures et silanisées ont été ajoutées à une résine époxy à deux composants et ont été comparées pour les propriétés de traction et de compression. Il a été constaté que la modification de surface de la nano-silice entraînait une amélioration de la résistance, du module, de la résistance à la compression et du module de compression de 56, 81, 200 et 66 % par rapport à l'adhésif époxy vierge et également de 70, 20, 17 et 21 % par rapport à l'adhésif contenant de la nano-silice pure. Il a également entraîné une amélioration de 40 et 25 % de la résistance à l'arrachement, une amélioration de 33 et 18 % du déplacement d'arrachement et de 130 et 50 % de l'énergie d'adhérence par rapport aux adhésifs vierges et bruts contenant de la silice, respectivement.

Le béton est l'un des matériaux de construction les plus précieux que l'on trouve partout où il y a une infrastructure1,2,3,4. Les barres d'armature, sous forme de renforcement, sont utilisées pour mettre en réseau la fondation et les colonnes5,6,7. En outre, une autre de leurs applications les plus importantes dans la fondation est la mise en œuvre de lapins pour empêcher les joints de construction dans le béton8. Pour renforcer le béton dans les structures, les barres d'armature sont reliées avec du fil, de sorte que le système d'ancrage est fermement placé dans le béton9,10.

La liaison entre le ciment et la barre d'armature en acier joue un rôle important dans le comportement physico-chimique du système d'ancrage10,11. En général, les fissures dans le béton sont engendrées par des contraintes de traction, qui peuvent résulter d'une surcharge, de changements de température et d'un retrait, et entraîner de mauvaises connexions, un glissement des barres d'armature et une rupture d'ancrage12,13. De nombreux efforts ont été déployés pour améliorer l'adhérence des barres d'armature en acier dans le béton de ciment, y compris l'application de matériaux polymères sur la surface des barres d'armature (par exemple, les revêtements14, les résines époxy15, etc.) et la modification de la conception du mélange de béton (par exemple, avec des nanoparticules16, des fibres17, etc.).

Généralement, les adhésifs pour béton sont divisés en deux types : à base d'époxy et à base de latex/polymère18. Ce type de matériaux est utilisé pour réparer le béton, sceller le béton, augmenter les propriétés physicochimiques du béton et relier l'ancien béton au nouveau19. Certains des avantages des adhésifs structuraux sont le renforcement de la structure et l'augmentation de la connexion entre les matériaux, l'utilisation dans des environnements humides, la connexion d'éléments avec une section transversale, la résistance à la corrosion et une mise en œuvre rapide et facile20,21. La plantation de barres d'armature ou de boulons est l'une des méthodes les plus couramment utilisées dans l'industrie de la construction. Cela comprend un large éventail de connexions structurelles et non structurelles ainsi que le renforcement des structures22,23. De ce point de départ, l'amélioration des propriétés adhésives est la technique la plus efficace pour prévenir les dommages structuraux en renforçant la liaison métal-béton24.

De nos jours, les adhésifs à base d'époxy sont parmi les adhésifs les plus populaires pour les systèmes d'ancrage de barres d'armature en acier, en raison de leurs forces d'adhérence élevées, de leur compaction rapide et excessive, de leur imperméabilité à l'humidité, à l'eau de mer, aux eaux usées et aux matériaux pétroliers, de leur résistance importante aux vibrations et aux contraintes structurelles et de leurs propriétés mécaniques élevées19,25.

À partir de 1980, des chercheurs tels que Bloxham26, Van Gemert et al.27 et Swamy et al.28 ont mené des études sur le renforcement du béton avec des barres d'armature en acier à l'aide d'adhésifs époxy.

De nombreux scientifiques ont étudié le comportement mécanique et chimique entre les barres adhésives et le béton29,30. Il a été déterminé que la barre d'armature avec un diamètre plus grand a une défaillance plus élevée dans la connexion avec le béton, qui pour avoir une meilleure connexion et pas de fragilité, la longueur de la barre d'armature doit être quinze fois le diamètre de la barre d'armature31,32.

Zhao et al.33 ont étudié le collage de barres d'armature en acier à une structure en béton à l'aide d'un adhésif époxy. Il a été rapporté que l'adhésif avait une bonne force de liaison à la fois aux barres d'armature et au béton et que la défaillance du système s'est produite aux interfaces de l'adhésif, mais la ductilité du système d'ancrage a diminué en utilisant un adhésif époxy.

Depuis quelques années, les charges sont utilisées pour améliorer les propriétés physiques et mécaniques des adhésifs34,35,36,37,38. Il a été démontré que le type, la taille et les propriétés des charges ont un impact important sur la force de liaison des joints adhésifs et le transfert de contraintes entre le béton et les barres d'armature en acier39. Szymanowski et al.40 ont étudié l'effet de l'utilisation de nanoparticules d'oxyde de titane cristallin tétragonal (TiO2) dans l'adhésif et son effet sur la force de liaison dans un composite cimentaire en couches. Les résultats ont montré que l'inclusion de 0,5 % en poids de nanoparticules de TiO2 dans l'adhésif augmentait ses propriétés de liaison, sa résistance à l'usure, sa résistance à la traction et sa dureté. Ismael et al.41 ont utilisé des nano SiO2 et AL2O3 dans des composites cimentaires renforcés par des fibres d'acier. Les résultats ont montré que l'ajout de nanoparticules entraînait une augmentation de la liaison entre l'acier et la matrice, en particulier à des teneurs en ciment plus élevées. L'utilisation de nanoparticules d'Al2O3 a également entraîné une diminution de la fissuration. May et al.42 ont utilisé des nanotubes de carbone multiparois (MWCNT) pour renforcer la résine époxy diglycidyl éther par la méthode sol-gel. Les résultats ont montré que la présence de nanoparticules entraîne de meilleures propriétés d'adhésion et de résistance à la traction (jusqu'à 28,5 MPa) de la résine époxy. Li et al.43 ont modifié des nanoparticules de silice avec du polyméthylhydrosiloxane (PMHS) par le procédé sol-gel et l'ont utilisé pour la modification de surface de matériaux. Les résultats ont montré que les liaisons chimiques interfaciales créées amélioraient l'hydrophobicité de la surface. Il a été constaté que les charges et les agents de couplage chimiques pouvaient renforcer la connexion entre le béton et les barres d'armature en acier. L'effet des micro et nanoparticules de silice sur les adhésifs époxy a également été étudié. Il a été constaté que les microparticules de silice et leur taille de particule affectent les propriétés mécaniques de l'adhésif époxy et la force de liaison à la barre d'acier. Cependant, les nanoparticules de silice ont provoqué une diminution des propriétés attribuée à la tendance des nanoparticules hydrophiles à s'agglomérer dans la matrice organique44.

Sur la base de la revue de la littérature, il a été constaté que l'utilisation de nanoparticules dans l'adhésif d'ancrage a été étudiée dans peu de recherches. De plus, dans la plupart des cas, seule la force de liaison entre le béton et les barres d'armature a été étudiée et les effets sur les propriétés mécaniques de l'adhésif et sa relation avec l'adhérence béton-barres d'armature n'ont pas été évalués.

Sur cette base, les nanoparticules de silice ont été sélectionnées comme charge rentable dans cette recherche. Il a été modifié en surface par la méthode sol-gel en utilisant un agent de couplage silane à base d'époxy à différentes concentrations. Le greffage de silane a été évalué par analyse FTIR, TGA, XRD, SEM et XPS. La silice fumée brute et modifiée en surface a été appliquée sur un adhésif époxy à deux composants. Les adhésifs nanocomposites purs et modifiés préparés ont été évalués pour leurs propriétés de flexion et de compression. Les meilleurs adhésifs (basés sur les propriétés mécaniques) ont été utilisés pour l'ancrage des barres d'armature en acier dans le béton. L'analyse FE-SEM a été utilisée pour caractériser les surfaces fracturées des échantillons d'adhésif. Enfin, les effets des nanoparticules pures et modifiées sur les performances d'adhérence béton-armature ont été étudiés.

La résine époxy Nanya NPEL-128 (Taiwan) et Epikure F205 comme agent de durcissement ont été utilisées comme liant dans cette étude. Des nanoparticules de silice fumée avec une taille moyenne de particules primaires de 25 à 35 nm ont été utilisées comme nanocharge de renforcement pour les adhésifs époxy. Le glycidoxypropyltriméthoxysilane (GPTMS) (GLYMO, Evonic Company) a été utilisé pour modifier la surface de la silice pyrogénée. De l'éthanol absolu (99,98 %, Merck, Allemagne) a été utilisé comme solvant.

Premièrement, la quantité optimale de silane nécessaire pour modifier la surface des nanoparticules a été calculée par la relation stoechiométrique suivante45,46,47,48 :

où mGPTMS et MGPTMS sont la masse du GPTMS (gr) et la masse moléculaire du GPTMS, respectivement. NA et nOH sont respectivement les nombres d'Avogadro et le nombre de groupes hydroxyle.

Cette valeur variait en fonction de la masse moléculaire du GPTMS, de la surface spécifique (BET) des nanoparticules fumées et des données TGA (voir section 1S dans les informations complémentaires).

Le schéma 1 représente le procédé de traitement de surface de la silice pyrogénée par GPTMS. À cette fin, 0,5 g de silice fumée ont été ajoutés à 70 g d'éthanol et soniqués à 30 ° C pendant 1 h. Ensuite, le GPTMS (c'est-à-dire à la teneur calculée par l'équation 1) a été ajouté à de l'éthanol, de l'eau et de l'acide acétique (à un rapport pondéral de 0,1 : 0,05) pour hydrolyser le GPTMS. Le pH optimal de la solution d'hydrolyse a été déterminé par analyse du potentiel zêta. A ce stade, la suspension préparée de silice fumée dans l'éthanol a été versée dans un ballon. La solution a été agitée et ajoutée au réacteur goutte à goutte pendant 30 minutes. Ensuite, la solution a été mélangée pendant 4 h et centrifugée. Les sédiments ont été séparés et lavés trois fois avec de l'acétone pour éliminer les molécules de GPTMS n'ayant pas réagi. Enfin, la silice fumée modifiée a été séchée dans un four pendant 12 h à 90 ° C pour la condensation GPTMS sur la surface des nanoparticules.

Procédé de traitement de surface de silice pyrogénée par GPTMS.

Pour améliorer le taux de greffage, les nanoparticules ont également été modifiées à des concentrations de silane de 5X, 10X et 20X (voir tableau 1).

Pour préparer un adhésif époxy vierge, le durcisseur a été ajouté à la partie en résine dans un rapport pondéral de 1:2. Le mélange a été doucement agité pour inhiber la création de bulles d'air.

Pour préparer des échantillons nanocomposites, des nanoparticules (c'est-à-dire la silice fumée brute ou modifiée) ont été ajoutées à la partie résine (à 0,5, 1, 3 et 5 % en poids). À cette fin, la silice fumée a été ajoutée au n-butanol et soniquée à 28 ° C et 200 W (fréquence de 40 kHz) pendant 1 h. La suspension résultante a été ajoutée doucement à la résine et mélangée lentement à 350 tr/min pendant 30 min. La suspension a été appliquée doucement sur la résine et mélangée lentement à 450 tr/min et placée dans une étuve à vide pour éliminer le solvant. Pour préparer des échantillons d'adhésif époxy pur et modifié (voir tableau 2), l'agent de durcissement a été appliqué sur la partie à base de résines à un rapport pondéral de 1: 2 et mélangé doucement49, et placé dans des conditions ambiantes pendant 10 h. Ensuite, les échantillons solidifiés ont été retirés et placés dans un four à 100 ° C pendant 5 h pour le post-durcissement.

Le but de cette étude est de préparer un adhésif époxy pour un ancrage efficace des barres d'armature en acier dans le béton. À cette fin, le béton au rapport eau-ciment (e/c) de 1:1,89 a été préparé (voir tableau 3). Le béton préparé a été coulé dans les moules cylindriques (voir Sect. 2S en annexe). La barre en plastique (1 cm de diamètre et 10 cm de longueur) a été utilisée pour former un trou d'ancrage dans le béton sans forage. Les moules remplis ont été maintenus dans des conditions ambiantes pendant 24 h. Par la suite, les échantillons ont été placés dans l'eau pendant 28 jours pour être durcis. Après durcissement des éprouvettes de béton, la barre d'armature en acier (0,8 cm de diamètre et 20 cm de longueur) a été insérée au centre du trou (avec une longueur de 10 cm), puis de l'adhésif a été inséré dans l'espace (c'est-à-dire 0,2 cm d'épaisseur) entre la barre d'armature en acier et le mur en béton. Les éprouvettes ont été placées à température ambiante pendant 14 jours pour durcir.

Les propriétés mécaniques des nanocomposites et la résistance à l'arrachement ont été déterminées à l'aide d'un appareil SANTAM STM150 Universal. Les essais de traction, de flexion et de compression ont été effectués à des vitesses de chargement de 5, 2 et 1,3 mm/min selon les méthodes d'essai ASTM D638, D790 et D695, respectivement. Trois éprouvettes ont été testées pour évaluer chaque propriété mécanique. Le test d'arrachement a été réalisé en mode tension sur la base de la méthode de test ASTM C900. L'échantillon de béton et d'armature en acier adhérant a été placé dans une fixation en acier alors que les barres d'armature étaient maintenues à l'aide de la poignée supérieure et que la fixation était maintenue constante à l'aide de la poignée inférieure. Le test a été réalisé à une vitesse de tension de 10 mm/min. la barre d'armature en acier sortirait progressivement du béton lors du chargement (voir la section 3S dans les informations complémentaires). Trois spécimens ont été testés pour évaluer l'adhérence à l'arrachement de chaque échantillon.

L'efficacité de greffage de la silice fumée brute et modifiée a été déterminée par analyse thermogravimétrique (TGA) (Mettler-Toledo Co., Suisse). FTIR a été fait par un TENSOR 27 pour identifier la structure chimique des nanoparticules et GPTMS. XPS a été réalisé par le système ESCALAB 250 (ESЄA System, USA). La taille des particules et la morphologie de la silice fumée brute et modifiée ont été examinées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) (Hitachi, Japon). La diffraction des rayons X (DRX) de la silice fumée brute et modifiée a été déterminée par le diffractomètre Bruker AXS D8 (Madison, Wisconsin).

L'analyse thermique mécanique dynamique (DMTA) a été utilisée pour étudier le comportement viscoélastique des époxydes nanocomposites (Netzsch Co., Allemagne). L'angle de contact avec l'eau (WCA) de la silice fumée a été mesuré à l'aide de (UI-1220LE-M-GL, IDS-Allemagne).

La charge de surface des particules à différents pH a été étudiée par évaluation du potentiel Zeta. Le potentiel zêta plus négatif indique une charge plus négative sur la surface des nanoparticules, une meilleure stabilité et une meilleure dispersion dans le solvant aqueux. Sur cette base, des échantillons avec différents pH de 2, 5, 7 et 9 ont été préparés et leur potentiel zêta a été mesuré (voir Fig. 1).

Potentiel zêta pour la nano silice dans différentes conditions acides.

Les résultats ont indiqué qu'à pH 7, la charge la plus négative de nano silice est atteinte. Ceci confirme la présence d'un certain nombre de groupes OH sur la surface de la silice pyrogénée qui sont prêts à être silanisés. Sur cette base, ce pH a été choisi comme la meilleure condition pour l'étape de silanisation.

La figure 2a montre les résultats TGA pour la silice silanisée et brute. Comme le montre la figure, tous les échantillons présentent une perte de poids importante dans la première région, qui était liée à l'élimination du H2O adsorbé. La perte de poids des nanoparticules modifiées était supérieure à celle de la nano silice pure dans cette région en raison d'une plus grande absorption d'eau pendant le processus de silanisation. Dans la deuxième région, toutes les nanoparticules modifiées présentaient des pertes de poids importantes, qui étaient liées à la dégradation des GPTMS greffés. La perte de poids de la silice brute dans cette région correspondait à la déshydroxylation des groupes OH. La perte de poids la plus élevée dans cette région a été obtenue pour la silice silanisée (c'est-à-dire l'échantillon NS-G-10X). Sur cette base, cet échantillon a été sélectionné comme étant le silanisé optimal pour les processus futurs. La figure 2b présente des spectres FTIR des nanoparticules de silice brutes et silanisées. Dans le spectre de la silice brute, les pics à 961, 1528 et 1630 cm−1 ont été attribués à la vibration de flexion de O–H. Le large pic autour de 3450 cm−1 était lié à la vibration d'étirement du groupe O–H. Sur cette base, il existe trois types différents de groupes hydroxyle à la surface des nanoparticules, notamment des groupes hydroxyle liés par covalence, physiquement adsorbés et à double base.

( a ) Courbes TGA de silice brute et de silice silanisée, ( b ) Spectroscopie FT-IR de GPTMS, de silice brute et de silice silanisée.

Pour les nanoparticules de silice modifiées, les pics de vibration de flexion du groupe OH à 1630 cm-1 ont disparu et leurs pics à 3450 cm-1 ont été affaiblis. Cela a été attribué à la consommation de groupes OH de surface lors de l'hydrolyse de GPTMS. De plus, les pics à 1109, 805 et 475 cm−1 étaient liés aux vibrations asymétriques, symétriques et de flexion de Si–O–Si, respectivement. Les pics à 2800–3000 cm−1 dans le spectre de GPTMS étaient liés aux vibrations d'étirement des groupes CH et CH2. Ces pics sont réapparus dans les nanoparticules modifiées qui confirment le succès du greffage des molécules de GPTMS. Au contraire, ils n'ont pas été observés dans le spectre des nanoparticules brutes en raison de leur nature inorganique. Les pics ont été intensifiés dans le spectre des nanoparticules modifiées à une concentration de 10X, ce qui confirme un taux de greffage GPTMS plus élevé pour cet échantillon. Les résultats étaient en bonne corrélation avec les résultats de la TGA. Par commodité, les nanoparticules modifiées à une concentration de 10X sont désormais appelées nano silice modifiée (c'est-à-dire MNS) au lieu de NS-G-10X. Le tableau 4 montre les résultats de TGA.

L'analyse XRD a été utilisée pour détecter la phase cristalline des nanoparticules brutes et modifiées (voir Fig. 3). Il est évident que la position des pics n'a pas été déplacée mais le large pic situé à 22° montre que toutes les nanoparticules ont une structure amorphe. Il a été constaté que la modification de surface des nanoparticules n'a pas influencé leur phase cristalline. La taille des cristaux a également été calculée selon l'équation de Scherrer48,50,51 qui étaient de 17,01 et 16,97 nm pour la silice brute et silanisée. Ce résultat illustre une réduction négligeable de la taille des cristaux après modification avec GPTMS.

Caractérisation de la fumée de silice brute et modifiée ; (a) XRD et (b) analyse XPS.

Les spectres XPS de la silice silanisée brute et de surface optimale sont illustrés à la Fig. 3. Des spectres à balayage étroit de C1s, O1s et Si2p ont été utilisés pour déterminer les changements dans l'environnement chimique des éléments de surface. Les résultats ont confirmé le succès du greffage de GPTMS sur la surface des nanoparticules en raison des pics indicateurs intensifiés. De plus, les pics coexistants de Si2p (102,8 eV) et de Si2s (156,3 eV) dans l'échantillon pur étaient liés au groupe silanol dans la structure de la silice. Cependant, dans l'échantillon modifié, ces pics se sont intensifiés en raison de la condensation de molécules de silane qui ont formé une couche de silanol à la surface des nanoparticules. Les données XPS sont répertoriées dans le tableau 5.

La figure 4 montre la photographie FE-SEM de la silice brute et silanisée. Les nanoparticules de SiO2 pur avaient des tailles allant de 25 à 30 nm. La tendance à l'agglomération de la nano-charge pure a pu être observée en raison de la liaison hydroxyle entre les groupes OH de surface. Après traitement de surface de la silice avec du GPTMS à base d'époxy, la taille des particules a été réduite à 20–25 nm en raison de la stabilisation stérique des silanes greffés.

Photographie FE-SEM de; (a1, a2) silice brute et (b1, b2) nanoparticules silanisées.

La silice brute a été ajoutée à la partie en résine à quatre concentrations différentes. Les nanocomposites ont été moulés pour préparer des éprouvettes. Après durcissement, les éprouvettes sont soumises à des essais de traction, de flexion et de compression. La figure 5 montre les résultats.

(a) Traction, (b) flexion et (c) Propriétés de résistance et de module de la nano silice pure et (d) traction, (e) flexion et (f) propriétés de compression de la nano silice modifiée contenant des nanocomposites époxy à différents pourcentages de nanoparticules.

Sur la base des résultats, les échantillons contenant 1% en poids de silice brute ont montré les propriétés de traction, de flexion et de compression les plus élevées parmi les autres nanocomposites. Il a été conclu qu'à des teneurs de chargement plus élevées de la charge nano pure, l'agglomération de particules s'est produite, ce qui a entraîné une diminution des propriétés mécaniques. Cela confirme les résultats de l'analyse FE-SEM.

Les nanoparticules modifiées ont également été ajoutées à la résine époxy à 1 % en poids. Les résultats ont également été présentés sur la figure 5. On a vu que les propriétés de traction augmentaient. Cela a été attribué à la meilleure dispersion de la fumée de silice silanisée dans la matrice époxy due à la stabilisation stérique des nanoparticules préparées par encombrement des groupes silane greffés47,48. La fumée de silice silanisée n'a montré aucun effet sur les propriétés de flexion mais a provoqué une augmentation considérable des propriétés de résistance et de module de l'échantillon d'époxy. Les résultats étaient en bonne corrélation avec les résultats de l'analyse FE-SEM et XRD.

La figure 6 montre des images FE-SEM préparées à partir de la surface fracturée des nanocomposites à deux grossissements (c'est-à-dire 10 µm et 500 nm). De gros agrégats (c'est-à-dire d'une taille de 100 nm à 2,5 µm) ont été observés dans l'échantillon brut contenant de la silice (voir Fig. 7a). Cela a été attribué à la nature hydrophile de la fumée de silice qui a provoqué l'agrégation dans la matrice époxy. Ceci indique une mauvaise dispersion des fumées de silice hydrophile dans la matrice époxy. Après traitement de surface de la fumée de silice, une dispersion homogène considérable et des agrégats de petite taille (jusqu'à 100 nm) ont été observés. Ceci a été attribué à la stabilité stérique de la fumée de silice qui a été réalisée par GPTMS greffé. En outre, les lignes de type rivière ont augmenté dans la surface fracturée du nanocomposite modifié, ce qui a confirmé l'amélioration des interactions entre la matrice époxy et les nanoparticules silanisées37,46,48.

Photographie FE-SEM de; (a1, a2) nanocomposites époxy bruts et (b1, b2) modifiés.

Propriétés mécaniques des nanocomposites ; (a) Module de stockage et (b) Tan δ.

Le comportement dynamique-mécanique des nanocomposites et sa relation avec la chimie de surface des nanoparticules a été étudié par analyse DMTA. La figure 7a montre la courbe du module de stockage en fonction de la température. Les résultats ont montré que la silanisation des nanoparticules entraînait une augmentation du module de stockage du nanocomposite52. Cela devrait être attribué à l'amélioration des interactions interfaciales entre les nanoparticules et la matrice époxy. Cela limite le mouvement des chaînes et augmente la rigidité de la matrice. La température de transition verre-caoutchouc (Tg) de l'échantillon (dérivée de la température maximale de la courbe tanδ) a montré une légère augmentation qui a confirmé l'amélioration de la mise en réseau dans la matrice en raison de la fixation des nanoparticules à la matrice époxy (voir Fig. 7b et Tableau 6)53.

Il a également été observé que les nanoparticules pures provoquaient une baisse du module de stockage du polymère époxy, ce qui confirmait de faibles interactions interfaciales entre la matrice polymère et les nanoparticules vierges. Cela était lié aux faibles interactions interfaciales charge-polymère47,53. Cependant, cela n'a eu aucun effet sur la Tg et la tan δ de l'échantillon vierge durci. Cela a été attribué à la haute densité de réticulation de la résine durcie et à son comportement fragile.

Le WCA des échantillons d'époxyde et de nanocomposite vierges a été mesuré et les résultats sont présentés à la Fig. 8. On voit clairement que l'inclusion de nanosilice pure a provoqué une augmentation de l'hydrophilie de l'échantillon d'époxy. Au contraire, les nanoparticules modifiées ont augmenté l'hydrophobicité du nanocomposite époxy encore plus que l'époxy vierge. Cela a été attribué à la présence de groupes propyle et éthyle dans la structure GPTMS qui ont contrecarré l'effet des groupes époxydes hydrophiles.

Angle de contact avec l'eau de (a) époxy vierge, (b) silice brute contenant un nanocomposite époxy (1 % en poids) et (c) nano silice modifiée contenant un nanocomposite époxy (1 % en poids).

La figure 9 montre les résultats des tests d'arrachement pour la barre d'armature en acier ancrée dans des échantillons de béton avec un adhésif époxy vierge et des adhésifs nanocomposites. Les résultats ont indiqué qu'en incorporant de la fumée de silice silanisée aux adhésifs à base d'époxy, la résistance à l'arrachement et le déplacement (c'est-à-dire la ténacité) augmentaient incroyablement. Cela correspondait aux bonnes interactions entre la fumée de silice modifiée et les chaînes époxy qui ont préparé un adhésif nanocomposite avec une dispersion homogène de nanoparticules. Cela a conduit les nanoparticules à se diffuser dans les micro/nano pores et les fissures du béton et à augmenter la liaison mécanique entre les barres d'armature en acier et le béton. Cela était également lié à la ténacité élevée du nanocomposite modifié qui augmentait sa capacité à amortir les contraintes.

Propriétés d'arrachement des systèmes d'ancrage ; (a) force/déplacement et (b) énergie d'arrachement.

Dans le cas de l'utilisation de silice fumée dans une résine époxy, aucune influence n'a été observée dans les propriétés d'adhérence. Cela était lié à deux phénomènes différents qui se sont produits dans l'échantillon et qui ont contrecarré les effets. D'une part, la fumée de silice a amélioré les propriétés mécaniques de l'adhésif époxy. D'autre part, les nanoparticules agglomérées à l'interface de la résine époxy et des surfaces béton/acier ont diminué leur surface de contact effective, ce qui pourrait entraîner la création de microfissures et de fractures sous contrainte d'arrachement.

La figure 4S dans les informations à l'appui montre des courbes comparatives de charge-déplacement d'arrachement des adhésifs. On voit clairement que les barres d'armature sont complètement sorties du trou. Le contenu de déplacement final le plus élevé est inférieur à 8 mm.

La figure 9b montre l'énergie d'adhérence/la ténacité des adhésifs (c'est-à-dire sur la base de la surface mesurée sous les courbes de charge-déplacement d'arrachement). Il est évident que les nanoparticules de silice pure ont amélioré la ténacité de la couche adhésive vierge, mais que les nanoparticules modifiées l'ont incroyablement améliorée.

L'augmentation significative de la force de liaison de l'adhésif nanocomposite modifié aux surfaces des barres d'armature en béton/acier devrait correspondre à son mécanisme de liaison différent. Les groupes époxydes présents à la surface de la fumée de silice silanisée pourraient réagir directement aux groupes amine de l'agent de durcissement. Ils pourraient également réagir aux groupes OH créés par l'ouverture de cycles époxydes lors de réactions de durcissement. Ces liaisons covalentes augmentent la ténacité et la résistance de l'adhésif (voir Fig. 10a). La nature hydrophobe de l'adhésif modifié interdit l'accumulation d'eau à l'interface du béton et de l'adhésif qui se produit habituellement lors de l'échange d'humidité du béton hydrophile et diminue ses interactions interfaciales54.

(a) Schéma du mécanisme de liaison des nanoparticules modifiées à la résine époxy via un processus de co-durcissement, (b) images de la surface des barres d'armature en acier extraites du béton pour différents échantillons, (c) images de surface de la surface du béton séparées des barres d'armature en acier.

Sur cette base, on pourrait prétendre que l'adhésif modifié pourrait diminuer le taux de corrosion de la barre d'armature en acier en raison de la résistance à la diffusion de l'eau (c'est-à-dire en tant qu'agent corrosif de l'acier). La figure 10b montre des images de la surface de la barre d'armature en acier extraite. On voit évidemment que l'adhésif vierge a montré un défaut de cohésion en phase béton. Cela signifie que la résistance de la masse de béton est inférieure à la force d'adhérence du système de barres d'armature-adhésif-béton55.

Au contraire, en utilisant de la nano silice pure dans un adhésif époxy, le défaut de cohésion est transféré à la couche adhésive, ce qui indique une résistance inférieure de l'adhésif. Les nanoparticules modifiées ont amélioré les interactions interfaciales adhésives avec la barre d'armature en acier et le béton. Il a également renforcé la couche de béton adjacente (c'est-à-dire en raison de la diffusion dans la fissure de surface et les pores du béton qui ont augmenté le volume du béton collé à la barre d'armature en acier après le test d'arrachement).

La figure 10c montre quelques patchs adhésifs vierges sur la surface du béton. Cela signifie qu'il avait une meilleure adhérence à la surface de l'acier que le béton. En revanche, dans le cas de l'utilisation d'un adhésif contenant de la fumée de silice, beaucoup plus de patchs adhésifs ont été observés sur la surface du béton, ce qui signifie une rupture de cohésion de la couche adhésive en raison de sa faiblesse. Dans le cas de l'utilisation d'un adhésif modifié, des bosquets massifs sont apparus à la surface du béton, créés en raison de l'amélioration de l'adhérence interfaciale et de la fracture de cohésion dans la masse de béton au lieu de la couche adhésive.

Dans ce travail, des adhésifs nano SiO2-époxy ont été préparés pour l'ancrage des barres d'armature en acier dans le béton. Les nanoparticules ont d'abord été modifiées en surface à l'aide d'un silane à base d'époxy pour améliorer leurs interactions interfaciales avec le liant époxy. Le test d'adhérence à l'arrachement a été réalisé pour évaluer les performances des adhésifs. Sur la base des résultats, les conclusions suivantes ont été obtenues :

Il a été constaté que la teneur en greffage de silane la plus élevée était atteinte à une concentration de silane de 10X (c'est-à-dire 10 fois la concentration stoechiométrique) et que la modification de surface n'avait aucun effet sur la phase cristalline des nanoparticules mais diminuait leur taille.

La modification de surface de la nanosilice a provoqué une augmentation de la WCA du film époxy d'environ 19 et 67 % par rapport à l'époxy vierge et aux nanoparticules pures contenant des adhésifs époxy, respectivement. Cela a également changé la nature de l'adhésif nanocomposite modifié d'hydrophile à hydrophobe.

L'ajout de la nano silice pure (1% en poids) à la matrice époxy a entraîné une augmentation de 56, 81, 200 et 66% de la résistance à la traction, du module de traction, de la résistance à la compression et du module de compression améliorés de 56, 81, 200 et 66%, respectivement.

L'incorporation de 1 % en poids de nano silice modifiée à l'adhésif époxy a entraîné une augmentation de 70, 20, 17 et 21 % de la résistance à la traction, du module de traction, de la résistance à la compression et du module de compression par rapport à l'adhésif époxy rempli de nano silice pure.

La nano silice modifiée a provoqué une augmentation de 16 et 43 % du module de stockage du nanocomposite époxy par rapport à l'époxy vierge et à la nano silice pure contenant des adhésifs, respectivement. Il a également augmenté de 6 et 10 % la fonction de perte (tanδ), respectivement.

L'utilisation de nano silice modifiée en surface dans une matrice époxy a entraîné une amélioration d'environ 40 et 25 % de la résistance à l'arrachement et une augmentation de 33 et 18 % du déplacement d'arrachement par rapport aux adhésifs contenant de l'époxyde vierge et de la nano silice pure. L'énergie d'adhésion a été améliorée jusqu'à 50 et 130 % par rapport aux adhésifs nanocomposites époxy purs et époxy vierges.

Il est confirmé que toutes les données disponibles. Les données brutes/traitées nécessaires pour reproduire ces résultats peuvent être partagées.

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Laboratoire de recherche sur les polymères et les composites de construction, École de génie chimique, pétrolier et gazier, Université iranienne des sciences et technologies (IUST), Téhéran, Iran

Reza Ghamarpoor, Masoud Jamshidi et Majid Mohammadpour

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RG : Conceptualisation, méthodologie, investigation, curation des données, rédaction—ébauche originale. MJ : Conceptualisation, méthodologie, validation, ressources, conservation des données. MM : Méthodologie, enquête.

Correspondance à Masoud Jamshidi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Ghamarpoor, R., Jamshidi, M. & Mohammadpour, M. Réalisation de performances mécaniques/de liaison exceptionnelles par un nanocomposite époxy en tant qu'adhésif pour barres d'armature béton-acier utilisant la modification silane de nano SiO2. Sci Rep 13, 9157 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36462-0

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Reçu : 28 mars 2023

Accepté : 04 juin 2023

Publié: 06 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36462-0

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